DLS粒径测试制样与操作！

上一期我们讨论了DLS检测纳米材料粒径分布的基本原理和三个需要注意的重要问题，这一期我们将具体讨论样品制备和仪器使用！

 

      样品制备

 

DLS测试纳米颗粒粒径分布时，样品制备需要考虑以下2个问题：1）浓度；2）检测体系的原始性；

总体来说，就是要考虑合适的样品浓度和合适的分散介质，并确保溶液分散均匀，澄清透明。

 

1. 合适的浓度

不同样品的最佳浓度测量范围是不一样的。如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射）。另外，为了保证纳米粒子的自由扩散，需要注意浓度的上限值，不过这个问题一般不会出现。

在确定能够测量样品的最大浓度时，可以使用下表作近似指导不同粒径的最大和最小浓度。

 

表1. 不同粒径样品的最佳浓度范围

 

注：上表是样品密度接近1 g/cm³时的近似值，纳米粒子相对于分散溶剂具有较合理的折射率差异，如粒子的折射率为1.38，水的折射率是1.33。

 

如果你觉得以上范围还是不够明确，有一个简单的办法来确定纳米材料溶胶的样品浓度：对着白大褂，有轻微的颜色即可。值得注意的是，以上方法都是一个经验参考，最准确的办法是做几个不同浓度的稳定样品对比一下，确保测试结果不依赖于所选择的浓度，这样就可以选择合适的浓度区间了。

 

2. 稀释

如果浓度太浓，就需要稀释到特定浓度。稀释样品用的液体，最好是超纯水或者AR纯的溶剂，并尽量避免灰尘等杂质的引入。如果样品是10 nm，那么100 nm的灰尘将是重要污染物。

 

3. 超声

超声可用于除去气泡和实现高度分散的效果，但是，要特别注意样品中原有粒子的结构会不会受到损坏，譬如乳状液和脂质体就不能采用超声处理。要考虑样品使用超声的强度和施加时间方面。

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