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JACS:一锅两步法乙腈三聚合成三嗪制备COF

纳米技术
2020-07-19


将两步或更多步的反应组装到一锅反应,是合成反应发展的一种有效方法,这种方法能够通过将简单原料反应得到中间体,不分离进行继续原位反应得到相应的产物。因此,柏林工业大学Arne Thomas,Amitava Acharjya等报道了一种含有-CH=CH-组成部分的COF-701合成,通过腈的环三聚反应/羟醛缩合反应在一锅内进行合成。在该反应过程中,乙腈三聚生成三嗪互变异构体,随后和4,4'-联苯二甲醛反应,生成晶化的COF-701。得到的COF-701比表面积达到736 m2 g-1

本文要点

(1

反应过程。首先MeCN在TfOH中室温中反应1 h进行三聚反应,随后在甲醇/乙腈的1:1混合溶剂中于120 ℃中反应3天,得到COF-701。

(2

这种一锅合成方法同样能够用于其他种类的芳/醛组成单元的合成。在之前的合成过程中,2,4,6-三甲基三嗪(TMT,2,4,6-trimethyl striazine)通常价格昂贵,通亚氨乙氧基乙烷盐酸盐在严格操作环境和两步反应过程中进行反应得到,并且需要进行复杂的分离、纯化过程。本方法中实现了通过乙腈作为原料合成这种TMT分子,具有较强的应用意义。同时,这种反应过程在酸性条件中进行,避免了碱性环境中生成副反应的可能性。

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参考文献

Amitava Acharjya*, Lewis Longworth-Dunbar, Jerome Roeser, Pradip Pachfule, and Arne Thomas*

Synthesis of Vinylene-Linked Covalent Organic Frameworks from Acetonitrile: Combining Cyclotrimerization and Aldol Condensation in One Pot, J. Am. Chem. Soc. 2020

DOI:10.1021/jacs.0c04570

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.0c04570




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